Разложение флюса плавлением

4.3 Разложение флюса плавлением

4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 - 1050 °С в течение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Тигель, крышку и плав помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см³ и разлагают в 50 см³ соляной кислоты (1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и крышки их тщательно ополаскивают водой.

Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей, приливают 10 см³ раствора желатина и разбавляют до объема 50 см³.

Раствор помешивают в течение 3 - 5 мин стеклянной палочкой и оставляют в теплом месте при температуре 50 - 70 °С на 10 - 15 мин.

Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной кислотой (5:95) и несколько раз горячей водой (основной раствор).

Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат и прокаливают в течение 15 - 20 мин при температуре 950 - 1050 °С. В охлажденный тигель прибавляют 5 - 10 капель серной кислоты (1:1), 5 - 8 см³ фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950 - 1050 °С в течение 3 - 5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 2 г калия пиросернокислого при температуре 700 - 750 °С в течение 3 - 5 мин. Плав растворяют в 5 - 10 см³ соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основному раствору. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и водой доводят до метки. Раствор используют для определения оксида марганца (II), оксида железа (III), оксида алюминия, оксида кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.

Источник: ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа